Kübik Yapıdaki Mg Alkoksit Bileşiklerinin Elektron İyonlaşması Yöntemi Kullanılarak Kimyasal Parçalanma Mekanizmalarının Aydınlatılması


Creative Commons License

Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Akdeniz Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2024

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: Fatih Perinçek

Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): Deniz Kaya

Eş Danışman: Yılmaz Aksu

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu çalışmada, sahip olduğu özellikler nedeniyle kendine pek çok uygulama alanı bulan MgO nanoparçacıkların üretilmesinde büyük kolaylık sağlayan tek kaynaklı organometalik magnezyum öncü bileşikleri, [MeMgOR’]4 (R’=iPr, tBu, CyHex) ve Me6Mg7(OR)8 (R= Et, nPr, nBu) sentezlenmiş ve daha sonra bu bileşikler kütle spektrometresiyle karakterize edilmişlerdir.

Bu öncüllerin önemi, genellikle çağdaş yöntemlerin gerektirdiği gibi yüksek sıcaklıklar, yüksek vakum koşulları, karmaşık prosedürler veya önemli maliyetler gerektirmeden MgO nanoparçacıklarının sentezini kolaylaştırma yetenekleri ile vurgulanmaktadır. Bu özellikler araştırmacılara zaman, enerji ve maliyet verimliliği açısından önemli avantajlar sunmaktadır. Bu nanoparçacıkların sentezi sırasında metal alkoksit yapısından ayrılan organik grupların, MgO nanoparçacıkların geniş uygulama alanlarına sahip olmasına neden olan yapı kusurlarını oluşturduğu bilinmektedir. Bununla birlikte, bu metal alkoksit model bileşiklerin bozunma mekanizması ve ortaya çıkan bozunma ürünleri hakkında detaylı bir çalışma bulunmamaktadır.

Metal alkoksit bileşiklerin bozunma sürecinde ortaya çıkan parçalanma ürünleri ve ayrılan ligand grupların tespit edilmesi bileşiklerin kusur yapısında ligand etkisinin bilinmesine ve bu sayede gelecekteki çalışmalarda kontrol edilebilir kusur yapısına sahip MgO nanoparçacıkların sentezlenmesine yardımcı olabilir.

Bu çalışma, sentezlenen öncü bileşiklerin kütle spektrometresi kullanılarak yapılan ilk detaylı analizini temsil etmektedir. Hem moleküler bileşiklerin hem de ortaya çıkan bozunma ürünlerinin kütle spektrumları elde edilmiş ve öncü bileşiklerin potansiyel bozunma mekanizmaları üzerine kapsamlı tartışmalar yürütülmüştür. Sentezlenen öncü bileşikler hava ve suya karşı yüksek hassasiyet göstermekte ve maruz kalındığında hızlı bozunmaktadırlar. Bu nedenle, kütle spektrometrik analizlerde en nazik iyonizasyon tekniklerinden biri olarak kabul edilen Elektrosprey İyonizasyon (ESI) kullanılmıştır.

Kütle spektrometrik çalışmalardan elde edilen bulgular, metal alkoksit öncü bileşiklerinin ağırlıklı olarak gama hidrojen eliminasyonu yoluyla bozunduğunu ve bunun da alken gruplarının yapıdan uzaklaştırılmasıyla sonuçlandığını göstermektedir. Bu ayrışmaların tespit edilebilen son ürünleri, MgO sentezinde sondan bir önceki adımı temsil eden (MgO)-H ve Mg(OH)₂ bileşikleridir. Ayrıca, bileşikler üzerinde daha detaylı veri elde etmek adına MS/MS deneyleri de gerçekleştirilmiş ve elde edilen verilerin ana spektrumdan alınan verilerle uyumlu olduğu tespit edilmiştir.