İçme sularında çevresel guatrojen (NIS inhibitörleri) maddelerinin iyon kromatografisi yöntemi kullanılarak belirlenmesi


Thesis Type: Postgraduate

Institution Of The Thesis: Akdeniz University, Institute of Science, Gıda Mühendisliği, Turkey

Approval Date: 2015

Student: Ayşe Kevser Bilgin

Supervisor: MEHMET FATİH CENGİZ

Abstract:

Güncel sağlık istatistikleri, tiroit bezinin fonksiyonunun bozulması sonucu meydana gelen ve guatr olarak adlandırılan sağlık probleminin ülkemizde ve dünyada son on yılda büyük bir ivme kazandığını göstermektedir. Problemin temel nedeni iyot yetersizliği olarak görülse de, ülkemizde guatr hastalığının sıklıkla görüldüğü yerlerden alınan su ve gıda örneklerinde iyot eksikliğine rastlanılmadığı bildirilmektedir. Bu durum, iyodun tiroid bezi tarafından kullanımını engelleyen bir takım kalıntıların, su ve gıda örneklerinde bulunabileceğine işaret etmektedir. Literatürde, tiroit bezinin iyot metabolizmasında aktif rol oynayan Sodyum İyodür Simporteri (NIS)'nin çalışmasını engelleyerek guatrojenik etki gösteren bu maddeler, "NIS inhibitörleri" olarak adlandırılmaktadır. Bu grupta yer alan en etkili inhibitör maddeler ise; nitrat, tiyosiyanat ve perklorat olarak bildirilmektedir. Literatür taramasından elde edilen bilgilere göre, NIS inhibitörü maddelerinin genellikle tıbbi örneklerdeki kalıntı düzeylerinin iyon kromatografisi (IC) tandem kütle spektrometre sistemi kullanılarak tümünün birlikte incelendiği bazı araştırmalara rastlanılmaktadır. Ancak, belirtilen sistem oldukça yüksek bir yatırım maliyeti gerektirmekte olup ülkemizde hali hazırda bulunmamaktadır. Bu nedenle bu çalışmanın amacı, ülkemizde pek çok halk sağlığı kurumunda ve üniversitelerde de yaygın olarak kullanıldığı belirlenen iletkenlik dedektörlü (CD) bir IC sisteminde bu maddelerin tümünün aynı anda tanımlanabileceği validasyon çalışmaları yapılmış bir yöntemin geliştirilmesi olarak planlanmıştır. Çalışmada; adım adım yaklaşımı kullanılarak içme sularındaki NIS inhibitörü kalıntılarının belirlenmesi için valide edilmiş bir yöntem geliştirilmiştir. Bu yaklaşıma göre, ön denemelerden elde edilen kromatogramların performans ölçütleri değerlendirilmiş ve sistem bileşenlerinin bazı değerleri (mobil faz türü ve konsantrasyonları, kolon ve dedektör sıcaklıkları ve akış oranları) en uygun hale getirilerek analitlerin en iyi ayrımının sağlandığı koşullar belirlenmiştir. Sonraki aşamada, içme sularında mevcut potansiyel matris etkileri tespit edilerek bu maddelere yönelik stratejiler geliştirilmiştir. Bu kapsamda içme sularında bulunma ihtimali bulunan bazı anyon ve katyonlar (klorid, nitrit, bromat, florid, magnezyum, amonyum, sodyum, potasyum, kalsiyum, fosfat, bromid, siyanür) üç farklı düzeyde eklenmiş (spike) araştırma konusu maddelerin çıkış süreleri ve pik alanları üzerine etkileri değerlendirilmiştir. Çalışmanın son aşamasında ise, validasyonu tamamlanan yöntem kullanılarak Antalya ili şehir merkezi ölçeğinde içme suları izlenmiştir. İzleme çalışmalarında Antalya merkez bağlı 5 ilçedeki (Aksu, Döşemealtı, Konyaaltı, Kepez, Muratpaşa) 189 farklı noktadan içme suyu örnekleri alınarak NIS inhibitörü kalıntıları açısından incelenmiştir. Geliştirilen yöntemin seçici, doğrusal (R2=>0.999), ilgili iyonların tümü için kesin ve doğru olduğu bulunmuştur. Nitrat, tiyosiyanat ve perklorat için tespit sınırları (LOD) sırasıyla 0.025 mg/L, 0.004 mg/L ve 0.003 mg/L olarak belirlenmiştir. İçme sularındaki geri kazanım çalışması her bir iyon için üç farklı konsantrasyonda denenmiş ve % 81.98 ile % 93.29 aralığında tespit edilmiştir.